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气相色谱的样品分离系统概述

时间: 2025-01-31 03:53:37 |   作者: 火狐体育电竞官网

  对于气相色谱仪器而言,其组成大概包括气源和气路控制管理系统、样品引入装置或进样系统等部分。本文概述概述气相色谱仪器中样品分离系统的构成、部件和基本功能等内容。

  对于气相色谱仪器而言,其组成大概包括气源和气路控制管理系统、样品引入装置或进样系统、样品分离系统、检测器系统、数据处理系统,以及控制管理系统(主要是温度控制等)等部分。其中,

  样品分离系统最重要的包含柱温箱、色谱柱和色谱柱连接接头,在一些情况下,为满足复杂的分离需求,扩展的样品分离系统则会添加辅助控温部件(制冷、制热或者温度调制器等)、辅助柱温箱(阀箱)和流路切换部件(多通连接件、六通阀、十通阀或者流路开关等)等。本文概述概述气相色谱仪器中样品分离系统的构成、部件和基本功能等内容。

  对于柱温箱而言,除了提供色谱柱和其他部件的安装空间之外,对色谱柱进行温度控制是其最重要的功能。目前大多数的气相色谱柱温箱均能够给大家提供恒定温度分析和程序升温(以及降温)分析模式。

  一方面,从色谱理论而言,色谱柱的温度不仅决定色谱过程的热力学特性,也影响传质过程的动力学行为;另一方面,从分离实践而言,色谱柱的温度控制会影响载气流速,进而影响保留时间重现性和定性的准确性。因此柱温箱要关注温度控制的稳定性、温度分布的均匀性、程序升温的重复性,以及实际温度与设定温度的偏差(尤其是程序升温过程中的温度超前或者滞后)等多个参数。再者,就分析方法效率和样品分析通量而言,分析过程中的升温速率和程序升温结束后的降温速率也成为气相色谱仪器的性能关注点。

  为了实现柱温箱的快速升降温、高精度控温、均匀温度和高效保温等要求,目前国内外大都采用空气浴双腔式风道结构。柱温箱内采用大功率电炉丝加热,可控硅控温,安全可靠、操作简单便捷;使用轴流风扇或者离心式风扇强制空气循环,使柱温箱内温度均匀;冷却降温时,通过后置风道进行冷热空气交换,使温度调节快速灵便;柱温箱内壁采用轻质、多孔、低导热系数的硅酸盐隔热材料保温。(吴采樱,现代毛细管柱气相色谱法,P106)

  一方面,填充柱制备简单,样品负荷量大,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题;同时,许多分析并不是特别需要很高的分离效率,因此填充柱有其广泛的应用前景。另一方面,随着气相色谱分析的发展,毛细管色谱柱的应用愈来愈普遍。毛细管柱在内部涂渍一层极薄而又均匀的固定液膜,解决了组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗粒的阻碍而造成的色谱峰扩展、柱效低等问题。由于毛细管柱具有相比大、渗透性好、分析速度快、总柱效高等优点,能解决填充柱不能解决或者很难解决的问题,大幅度的提升了气相色谱法对复杂物质的分离能力。

  固定相是气相色谱分析的核心和关键。在一定色谱条件下,当各组分与固定相间的分子作用力类型及强度存在一定差别时,使得各组分在固定相中保留时间不同进而实现分离。不同结构的固定相具有不一样的分子作用,根据组分在化学结构和分子作用等方面的差异,通过选择正真适合的固定相有利于不同组分的分离(《气相色谱分析及应用》(第二版),齐美玲编著)。根据固定相的聚集状态,可以将气相色谱分为气-液色谱(GLC)和气-固色谱(GSC)。

  气-液色谱以气体为流动相,以涂布(或者键合)于惰性载体表面的高沸点有机物(即固定液,在工作状态下为液态)为固定相;样品组分根据其与固定液的分子间相互作用力的不同(体现在不同组分在固定液中的溶解-分配平衡性质的差异)实现分离;适用于各种组分的分离。气-固色谱以气体为流动相,以固体吸附剂为固定相;利用不一样组分在吸附剂表面的吸附-解吸能力的差异,在合适的吸附剂表面得到相应的分离;大多数都用在永久性气体和低沸点烃类化合物。

  气-液色谱中的固定液或者气-固色谱的固体吸附剂,装填于填充柱柱管中,或涂布(或者键合)于惰性载体表面(即石英、玻璃或者金属毛细管色谱柱的内壁),即可成为具有不一样特性、分析不同性质化合物的色谱柱。

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